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硝酸銀溶液氯離子測定儀制備方法

 更新時(shí)間:2021-08-06 點(diǎn)擊量:1274



概述:

根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè),檢測機(jī)構(gòu),攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。

本設(shè)備采用7寸觸摸屏,參數(shù)輸入操作簡單,直觀。頁面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。

滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。

本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能,自動(dòng)測量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改。

 

技術(shù)參數(shù):

★滴定分析重復(fù)性:0.2%。

★滴定容量允許誤差:±0.035ml。

★滴定管分辨率:2/10000。

★滴定管排液或吸液速度:30±10s。

★電位測量范圍:-500~2500mV。

★電位分辨率:0.1mV。

★電位基本誤差:±0.03%FS。

★電位穩(wěn)定性:±0.1mV。

★輸入電源:AC220V/50HZ。

★大功率:50W。

★大記錄:200條。

★尺寸:250×360×330mm  

★重量:10kg

 

試驗(yàn)操作過程:

★化學(xué)試劑制備

1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】

稱取1.70g*(AgNO3),至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲(chǔ)于棕色瓶中,避光保持。

1.3*(1:1)。

1.4過氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。

1.5飽和*鉀。

★開啟和預(yù)熱

2.1儀器開機(jī)

   用電源線連接上電源,打開儀器開關(guān),儀器開機(jī)后進(jìn)入初始化過程。

2.2系統(tǒng)預(yù)熱

儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。

加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲(chǔ)液瓶,用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

3.2雙鹽橋*電極填充溶液

取出雙鹽橋*電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和*鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)

*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

4.1 標(biāo)定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml*(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。

4.2 *濃度標(biāo)定

4.2.1在主菜單頁面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定",進(jìn)入頁面后,點(diǎn)擊“吸液"等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液"排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液"按鈕,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。

5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

★空白試驗(yàn)

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml*(1+1)和2ml*。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。

5.2、空白滴定

5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始",等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

氯離子測量

6.1 待測樣品配制

稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。

6.2 CL-測量

6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開始",等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

★電極的保養(yǎng)

7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。


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